Анализ карбоновых кислот в воздухе

Изобретение относится к области аналитической химии применительно к анализу технологических водных растворов. Способ одновременного качественного и количественного определения карбоновых кислот и альдегидов методом газожидкостной хроматографии в водной среде включает предварительную обработку пробы дериватизирующим агентом, причем в качестве дериватизирующего агента используют трибутилборат в присутствии концентрированной соляной кислоты, реакционную смесь обрабатывают насыщенным раствором гидрокарбоната натрия, экстрагируют гексаном при соотношении водной и органической фаз 5:1 в присутствии ацетонитрила и хроматографируют. Достигается упрощение и повышение безопасности анализа. 3 табл., 3 ил.

Способ применим для количественного анализа целевых и побочных продуктов синтеза глиоксаля и/или формальдегида, полученных в парофазных процессах каталитического окислительного дегидрирования этиленгликоля и/или метанола соответственно, альдегидсодержащих дезинфектантов широкого спектра действия, иных технологических растворов.

В настоящее время существует ряд хроматографических методик анализа водных растворов, содержащих карбонильные соединения и жирные кислоты. В частности, описана методика анализа растворов, содержащих глиоксаль и монокарбонильные соединения [Зав. лаб., 1995, 8, с.12], на газовом хроматографе Хром-5, оснащенном пламенно-ионизационным детектором и насадочной колонкой с сорбентом Separon BD, для одновременного определения всех компонентов исследуемого раствора. При этом авторы признают, что имеет место низкая воспроизводимость результатов в связи с быстрым старением / необратимой потерей активности колонки.

Получение производных, дериватизация, относится к наиболее эффективным приемам при идентификации органических соединений, поскольку позволяет проводить химические реакции, селективно направленные на определение функциональной группы. Реакционная газовая хроматография позволяет переводить летучие вещества в более стабильные соединения, обладающие улучшенными хроматографическими свойствами. Таким образом, появляется возможность использования селективных детекторов, которые, в свою очередь, позволяют снизить пределы детектирования и повысить надежность идентификации соединений малой концентрации [Другов Ю.С., Родин А.А. Газохроматографическая идентификация загрязнений воздуха, воды и почвы. Практическое руководство //С.-Пб: изд. Теза, 1999, 622 с.].

Наиболее распространенным способом определения альдегидов является их превращение в производные 2,4-динитрофенилгидразина и последующий анализ методом газожидкостной хроматографии и/или высокоэффективной жидкостной хроматографии [Ж. анал. химии, 1993, Т. 48, 3, с.390; J. Chromatogr. А., 1976, V.120, р.379; Fresenins J. Anal. Chem., 2000, V.366, 8, p.781]. Основным способом определения карбоновых кислот является их этерификация в различных вариантах: метанолом в присутствии соляной, серной кислот или трехфтористого бора, диазометаном, диметилсульфатом, йодистым метилом. Также кислоты определяют в виде пропиловых, бутиловых, трет-бутил-диметилсилиловых, бром-фенациловых эфиров [J. Chromatogr. Sci., 1975, V.13, p.448; Зав. лаб., 1993, Т.59, 10, с.7; J. Chromatogr., 1988, V.446, р.237; J. High Resolut. Chromatogr. Commun., 1987, V.10, 9, p.522; J. Chromatogr., 1981, V.206, 1, p.89]. В случае оксокарбоновых кислот, при обработке их смесью метанол/BF3, альдегидная группа реагирует, образуя диацетали. Использование смеси бутанол/BF3 более удобно, поскольку образующиеся производные менее летучи и менее подвержены потерям при выделении [Environ. Sci. Technol, 2005, V.39, 9, p.7616]. Такие соединения, как щавелевая кислота, C2-C4 оксокарбоновые кислоты, глиоксаль, метилглиоксаль не детектируются в случае применения смеси метанол/BF3, но хорошо определяются методом газовой хроматографии при использовании смеси бутанол/BF3. Описан способ, по которому бутиловые эфиры моно- и дикарбоновых кислот синтезируют при взаимодействии индивидуальных соединений с трибутилборатом [Green Chem., 2005, V.7, p.870].

Перейти на страницу: 3 4 5 6 7 8 9 10


Другие статьи

Расчет платы за загрязнение окружающей среды
По данным статистики, предприятия коммунальной инфраструктуры Российской Федерации сбрасывают более 50% городских стоков, из которых 88% недостаточно очищены. Через очистные сооружения предприятий водоканализационного хозяйства проходят также стоки промышленных пред ...

 
 
 

2018 Копирайт : www.ecologyreality.ru