Анализ карбоновых кислот в воздухе

Установлено, что продолжительность сорбции муравьиной кислоты на пленке ПС - ЭДБСК в зависимости от ее концентрации составляет 20 - 175 с, уксусной - 40 - 215 с. При экспонировании пьезосенсора, модифицированного пленкой ПС - b-аланин, в парах кислот время сорбции практически не различается (5 - 10 с). Пределы обнаружения муравьиной кислоты пьезосенсорами с пленкой ПС - ЭДБСК - 10 мг/м3, с пленкой ПС - b-аланин - 1 мг/м3; уксусной кислоты - с применением обоих пьезосенсоров - 1,0 мг/м3. Пьезосенсор с пленкой ПС - ЭДБСК селективен по отношению к кислотам, т.к. его мольная чувствительность к муравьиной кислоте на порядок ниже, чем к уксусной [13].

При экспонировании ПКР, модифицированного пленкой ПС-b-аланин, в парах индивидуальных кислот имеются линейные участки, соответствующие концентрациям муравьиной и уксусной кислот 1 - 10 мг/м3. На пленке ПС - ЭДБСК, избирательной к уксусной кислоте, изотерма сорбции при экспонировании пьезосенсора в ее парах имеет два линейных участка соответствующих концентрациям 1 - 15 мг/м3 и 15 - 30 мг/м3. При экспонировании пьезосенсора на основе ПС - ЭДБСК в парах муравьиной кислоты в области низких концентраций также установлены два линейных участка при концентрациях 1 - 10 мг/м3 и 10 - 70 мг/м3.

Таким образом, раздельное определение кислот возможно как на уровне ПДК, так и при более высоких концентрациях. На уровне ПДК достаточно экспонировать пьезосенсоры в парах кислот 20 с, при определении более высоких концентраций кислот - 1,5 - 2 мин, т.к. при увеличении концентрации возрастает продолжительность сорбции уксусной кислоты на пленке ПС - ЭДБСК.

На основе уравнений регрессии, полученных при сорбции индивидуальных кислот и их смесей пьезосенорами, получены уравнения для расчета концентрации муравьиной и уксусной кислот в смеси.

Правильность определения кислот с применением пьезосенсорного детектора проверено методом ²введено-найдено². Для этого градуировали пьезосенсоры в парах индивидуальных кислот и вводили в полученные для расчета формулы коэффициенты регрессионных уравнений. Готовили смеси с известными концентрациями кислот в газовой фазе (1 - 10 мг/м3), отбирали пробу равновесной газовой фазы и инжектировали ее в ячейку детектирования с двумя пьезосенсорами. После экспонирования пьезосенсоров в пробе воздуха в течении 20 с рассчитывали концентрации кислот по полученным уравнениям.

Измерение концентраций диоксацина (5,8-дигидро-8-5-этил-1,3-диоксоло(4,5)хинолин-7-карбоновая кислота) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Диоксацин - (5,8-дигидро-8-5-этил-1,3-диоксоло(4,5)хинолин-7-карбоновая кислота) - кристаллическое вещество белого цвета. Не растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах, серном эфире. Мало растворим в хлороформе. Хорошо растворим в водных растворах щелочей.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения диоксацина в хроматографируемом объеме пробы (4 мкл) - 0,02 мкг.

Нижний предел измерения концентраций диоксацина в воздухе - 0,5 мг/м при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций диоксацина в воздухе - от 0,5 до 10 мг/м3.

Определению не мешает присутствие триметина и форидона.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостной

хроматограф «Милихром» или

другие модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка, длиной

мм и внутренним диаметром 2 мм,

заполненная сорбентом «Силасорб SPH С18»

с размером зерен 9 мкм (ЧСФР)

Стеклянная ректификационная колонна,

длиной 550 мм и внутренним диаметром

мм, флегмовое число 5 ТУ 25-1173.131-85

(или другая такого же типа)

Аспирационное устройство

Фильтродержатель ТУ 95-72-05-77

Микроскоп отсчетный типа МПБ-2 ТУ 3-3.821-78

Колбы мерные, вместимостью 100 мл ОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 10 мл ГОСТ 20292-74 <http://www.remontnik.ru/docs/40834/>

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75

Перейти на страницу: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10


Другие статьи

Экологические проблемы Енисея
Успешное решение экологических проблем природопользования во многом зависит от активного участия в этом всех задействованных этих лиц всех уровней. Наибольший вред природе наносят в основном производственные предприятия и организации. Отсутствие материального стимулир ...

 
 
 

2018 Копирайт : www.ecologyreality.ru