Анализ карбоновых кислот в воздухе

Цель исследования - разработка чувствительного и селективного пьезосорбционного детектора к парам муравьиной и уксусной кислот, предназначенного для их раздельного определения в воздухе.

Исследования проводили на экспериментальной установке включающей блок питания, ячейку детектирования с жестко закрепленными пьезокварцевыми резонаторами (ПКР) объемных акустических волн, электроды которых предварительно модифицировали сорбентами, компрессор, двухканальный электронно-счетный частотомер, совмещенный с персональным компьютером. В работе применяли ПКР AT-среза с собственной резонансной частотой 10 - 15 МГц, материал электродов Аl2О3, диаметр 5 мм [5].

Массу пленки (mпл, мкг) рассчитывали по уравнению Зауэрбрея [6]. Эффективность сорбции оценивали по величине аналитического сигнала (максимальное изменение частоты колебаний сенсора при сорбции) [5, 7, 8 - 10]. Концентрацию кислот в ячейке детектирования до начала сорбции с учетом разбавления их насыщенных паров лабораторным воздухом рассчитывали по приведенному уравнению Менделеева - Клапейрона [5, 7, 8 - 10]. Чувствительность пьезосенсоров к сорбируемым кислотам рассчитывали как отношение отклика ПКР с пленкой (пьезоссенсор) к концентрации кислоты в газовой пробе [5]. Кинетические параметры сорбции оценивали по времени полной равновесной сорбции [9].

Априори выбор сорбентов осуществляли с учетом критериев селективности по отношению к определяемым кислотам (константы Мак-Рейнольдса, коэффициенты Рошнайдера), а также природы сорбата и сорбента, их полярности. В качестве сорбентов нами изучены стандартные хроматографические фазы - полистирол (ПС), Тритон Х-100, эфиры полиэтиленгликоля - адипинат, сукцинат, себацинат, тетрабензоат пентаэритрита, поливинилпирролидон, Апиезон N, Апиезон L, сквалан, Тween-40 [11, 12].

Помимо хроматографических фаз для модификации электродов ПКР применяли b-аланин, глицин, натриевую соль этилендиаминоазобензолсульфокислоты (ЭДБСК), дибензо-18-краун-6, пчелиный клей, пчелиный воск [5]. Выбор этих соединений для модификации электродов ПКР обусловлен физико-химическими свойствами сорбентов и определяемых кислот.

Пленки на электродах ПКР формировали следующими способами:

cтатическое испарение капли раствора сорбента или послойное нанесение растворов двух сорбентов микрошприцем на поверхность электродов ПКР (I);

погружение ПКР в раствор сорбента (II) или в смесь растворов двух сорбентов (III).

В качестве растворителей применяли дистиллированную воду, ацетон и спирт классификации чда.

Выбор оптимального способа нанесения пленок на электроды ПКР осущест7вляли путем их формирования из растворов сорбентов одинаковой концентрации. Критерий оптимизации - воспроизводимость массы и сорбционной емкости пленок.

При формировании пленок способом II погрешность на стадии нанесения пленки модификатора ниже по сравнению со способом I. Поэтому для дальнейших исследований пленки формировали способом погружения электродов ПКР в растворы сорбентов, исключение составляют пленки аминокислот, которые растворяли в воде. Вследствие плохого смачивания водой кварцевой пластинки и электродов ПКР тонкую и равномерно нанесенную пленку получить невозможно. Пленки, сформированные из растворов аминокислот, дибензо-18-краун-6 и ЭДБСК, неустойчивы на воздухе, сигнал пьезосенсора без нагрузки нестабилен (более 100 Гц/мин), поэтому их закрепляли на полимерной основе, в качестве которой выбрали пленку полистирола, характеризующуюся стабильностью и минимальным дрейфом нулевого сигнала пьезосенсора. Пленки из растворов аминокислот и дибензо-18-краун-6 наносили способом I на предварительно сформированную подложку. Для формирования пленки ПС-ЭДБСК их растворы с концентрацией 10 мг/см3 предварительно смешивали в объемном соотношении 4 : 1, в полученный раствор погружали электроды ПКР. Избыток растворителя из пленок удаляли в сушильном шкафу. Оптимальные массы устанавливали экспериментально, они составляют 20 - 25 мкг. Объем вводимой пробы газовой фазы 3 см3 [8 - 10]. Условия детектирования предусматривают инжекторный ввод пробы в закрытую ячейку при температуре окружающей среды (20 ± 1 оС).

Примененные модификаторы характеризуются перекрестной избирательностью к муравьиной и уксусной кислотам, поэтому для их раздельного определения необходимы два пьезосенсора при условии, что один из них - селективный. Этому условию соответствуют сенсоры, электроды которых модифицированы пленками ПС - ЭДБСК (способ III) и ПС - b-аланин (способ I, послойно).

Перейти на страницу: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10


Другие статьи

Наводнения виды, причины, примеры, проблемы Невской дамбы
Человечество ежедневно сталкивается со множеством суровых природных явлений. На Земле ежегодно происходят десятки тысяч гроз, примерно 10 тыс. наводнений, свыше 100 тыс. землетрясений, многочисленные пожары и оползни, извержения вулканов и тропические циклоны. В Сло ...

 
 
 

2020 Копирайт : www.ecologyreality.ru