Анализ карбоновых кислот в воздухе

Цель исследования - разработка чувствительного и селективного пьезосорбционного детектора к парам муравьиной и уксусной кислот, предназначенного для их раздельного определения в воздухе.

Исследования проводили на экспериментальной установке включающей блок питания, ячейку детектирования с жестко закрепленными пьезокварцевыми резонаторами (ПКР) объемных акустических волн, электроды которых предварительно модифицировали сорбентами, компрессор, двухканальный электронно-счетный частотомер, совмещенный с персональным компьютером. В работе применяли ПКР AT-среза с собственной резонансной частотой 10 - 15 МГц, материал электродов Аl2О3, диаметр 5 мм [5].

Массу пленки (mпл, мкг) рассчитывали по уравнению Зауэрбрея [6]. Эффективность сорбции оценивали по величине аналитического сигнала (максимальное изменение частоты колебаний сенсора при сорбции) [5, 7, 8 - 10]. Концентрацию кислот в ячейке детектирования до начала сорбции с учетом разбавления их насыщенных паров лабораторным воздухом рассчитывали по приведенному уравнению Менделеева - Клапейрона [5, 7, 8 - 10]. Чувствительность пьезосенсоров к сорбируемым кислотам рассчитывали как отношение отклика ПКР с пленкой (пьезоссенсор) к концентрации кислоты в газовой пробе [5]. Кинетические параметры сорбции оценивали по времени полной равновесной сорбции [9].

Априори выбор сорбентов осуществляли с учетом критериев селективности по отношению к определяемым кислотам (константы Мак-Рейнольдса, коэффициенты Рошнайдера), а также природы сорбата и сорбента, их полярности. В качестве сорбентов нами изучены стандартные хроматографические фазы - полистирол (ПС), Тритон Х-100, эфиры полиэтиленгликоля - адипинат, сукцинат, себацинат, тетрабензоат пентаэритрита, поливинилпирролидон, Апиезон N, Апиезон L, сквалан, Тween-40 [11, 12].

Помимо хроматографических фаз для модификации электродов ПКР применяли b-аланин, глицин, натриевую соль этилендиаминоазобензолсульфокислоты (ЭДБСК), дибензо-18-краун-6, пчелиный клей, пчелиный воск [5]. Выбор этих соединений для модификации электродов ПКР обусловлен физико-химическими свойствами сорбентов и определяемых кислот.

Пленки на электродах ПКР формировали следующими способами:

cтатическое испарение капли раствора сорбента или послойное нанесение растворов двух сорбентов микрошприцем на поверхность электродов ПКР (I);

погружение ПКР в раствор сорбента (II) или в смесь растворов двух сорбентов (III).

В качестве растворителей применяли дистиллированную воду, ацетон и спирт классификации чда.

Выбор оптимального способа нанесения пленок на электроды ПКР осущест7вляли путем их формирования из растворов сорбентов одинаковой концентрации. Критерий оптимизации - воспроизводимость массы и сорбционной емкости пленок.

При формировании пленок способом II погрешность на стадии нанесения пленки модификатора ниже по сравнению со способом I. Поэтому для дальнейших исследований пленки формировали способом погружения электродов ПКР в растворы сорбентов, исключение составляют пленки аминокислот, которые растворяли в воде. Вследствие плохого смачивания водой кварцевой пластинки и электродов ПКР тонкую и равномерно нанесенную пленку получить невозможно. Пленки, сформированные из растворов аминокислот, дибензо-18-краун-6 и ЭДБСК, неустойчивы на воздухе, сигнал пьезосенсора без нагрузки нестабилен (более 100 Гц/мин), поэтому их закрепляли на полимерной основе, в качестве которой выбрали пленку полистирола, характеризующуюся стабильностью и минимальным дрейфом нулевого сигнала пьезосенсора. Пленки из растворов аминокислот и дибензо-18-краун-6 наносили способом I на предварительно сформированную подложку. Для формирования пленки ПС-ЭДБСК их растворы с концентрацией 10 мг/см3 предварительно смешивали в объемном соотношении 4 : 1, в полученный раствор погружали электроды ПКР. Избыток растворителя из пленок удаляли в сушильном шкафу. Оптимальные массы устанавливали экспериментально, они составляют 20 - 25 мкг. Объем вводимой пробы газовой фазы 3 см3 [8 - 10]. Условия детектирования предусматривают инжекторный ввод пробы в закрытую ячейку при температуре окружающей среды (20 ± 1 оС).

Примененные модификаторы характеризуются перекрестной избирательностью к муравьиной и уксусной кислотам, поэтому для их раздельного определения необходимы два пьезосенсора при условии, что один из них - селективный. Этому условию соответствуют сенсоры, электроды которых модифицированы пленками ПС - ЭДБСК (способ III) и ПС - b-аланин (способ I, послойно).

Перейти на страницу: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10


Другие статьи

Деятельность подразделений природоохранной и ветеринарной полиции Республики Казахстан
В своем послании народу Казахстана «Новое десятилетие - Новый экономический подъем - Новые возможности Казахстана» Президент Республики Казахстан Н.А. Назарбаев поставил четкие задачи по реализации Стратегического Плана развития Республики, улучшению качества жизни нар ...

 
 
 

2018 Копирайт : www.ecologyreality.ru