Анализ карбоновых кислот в воздухе

Сухой остаток солей карбоновых кислот подсушивают в эксикаторе (2 - 3 ч) или в сушильном шкафу при 80 °C (30 мин.), растворяют в 1,5 мл метанола с добавлением 1 капли серной кислоты (дробными порциями) и переносят в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. Раствор в пробирке оставляют на 30 мин. при комнатной температуре для образования метилового эфира. По истечении указанного времени вносят по 0,2 мл 4 н раствора гидроксиламина, 0,6 мл 4 н раствора едкого натра и оставляют на 15 мин. для образования гидроксаматов. Затем добавляют по 1 капле фенолфталеина и нейтрализуют содержимое 4 н раствором соляной кислоты. Далее во все пробирки вносят по 2,5 мл 1,6-процентного раствора хлорного железа, перемешивают и фотометрируют при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно контроля, который готовят аналогично пробам.

Фотометрическое измерение концентраций соли карбоновых кислот (с18-c20) и моноэтаноламина в воздухе рабочей зоны

где R - радикал с 18-20 атомами углерода.

М. м. 390,0

Соль карбоновых кислот и моноэтаноламина - вязкая жидкость темно-коричневого цвета. Имеет запах сырых талловых масел. Ткип. - 125 °С, Тпл. - 30 °С. Растворяется в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на экстракции хлороформом окрашенного ионного ассоциата соли карбоновых кислот (C18-С20) и моноэтаноламина с метилоранжем при рН = 2,0-3,0 и последующим фотометрировании экстрактов при 420 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт и на фильтр.

Нижний предел измерения содержания соли смеси карбоновых кислот и моноэтаноламина в анализируемом объем: пробы - 20 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м3 (при отборе 13 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - 1,5-15,4 мг/м3.

Определению не мешают: жирные кислоты таллового масла и моноэтаноламин.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч 30 мин.

Отбор пробы воздуха

Для определения аэрозоля ИКБ-4 ТМ воздух аспирируют со скоростью 2 л/мин через фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для определения паров ИКБ-4 ТМ воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин через систему, состоящую из фильтра и соединенных с ним 2-х поглотительных сосудов, содержащих по 4 мл этилового спирта.

Поглотительные сосуды во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием. Анализируют лишь содержание поглотительных приборов.

Для определения 0,5 ПДК ИКБ-4 ТМ необходимо отобрать в этиловый спирт 20 л воздуха и на фильтр 40 л воздуха.

Пробы анализируют в день отбора.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 8 мл этилового спирта. Выдерживают 2 часа, перемешивают, отбирают на анализ 4 мл, помещают их в делительную воронку, приливают 4 мл воды и далее анализируют аналогично градуировочным растворам.

Раствор в поглотительном приборе перемешивают, смывая адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Затем полностью переносят в делительную воронку, промывая поглотитель дважды 2 мл воды и далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания ИКБ-4 ТМ (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ИКБ-4 ТМ «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение <http://snipov.net/c_4655_snip_106121.html>).

Затем, суммируя концентрации ИКБ-4 ТМ, определенные в поглотительных сосудах и на фильтре, находят его концентрацию в воздухе рабочей зоны.

Газохроматографическое определение одноосновных карбоновых кислот в атмосферном воздухе

Перейти на страницу: 1 2 3 4 5 6 7


Другие статьи

Роль воздействия предприятий теплоэнергетики на загрязнение атмосферы города Хабаровска
Атмосферный воздух является самой важной жизнеобеспечивающей природной средой и представляет собой смесь газов и аэрозолей приземного слоя атмосферы, сложившуюся в ходе эволюции Земли, деятельности человека и находящуюся за пределами жилых, производственных и иных пом ...

 
 
 

2018 Копирайт : www.ecologyreality.ru