Анализ карбоновых кислот в воздухе

Хроматограмма гексанового экстракта, полученного в результате обработки модельного раствора анализируемых соединений, представлена на Фигуре 3. В качестве исследуемых образцов используют технологические растворы, полученные в процессе каталитического дегидрирования этиленгликоля, разбавленного водяным паром и инертным газом в мольном соотношении не выше 1/13 при температуре от 400 до 700°С, с последующим поточно-каскадным бескубовым разделением парогазового оксидата на жидкие фракции в режиме дробной сепарации в интервале от 20 до 400°С (образцы 11-13).

Выход производных составляет от 85 до 98%. Отклик пламенно-ионизационного детектора имеет линейный характер в диапазоне рабочих/калибровочных концентраций. Для каждой концентрации, в серии измерений проводят не менее чем по три параллельных опыта. Предел определения всех анализируемых соединений составляет 0,01 мг/мл при погрешности определения не более 10%.

Пример 1 (модельный). В мерную пробирку вместимостью 15 мл вносят 0,1 мл водного раствора, содержащего муравьиную кислоту в концентрации 1,93% (образец 1), приливают 1,0 мл трибутилбората, добавляют 0,1 мл соляной кислоты; пробирку закрывают и встряхивают. Полученную смесь выдерживают 40 минут на кипящей водяной бане, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2 мл раствора додекана в гексане с концентрацией 0,5 мг/мл, приливают 0,5 мл ацетонитрила, 10 мл насыщенного раствора гидрокарбоната натрия, встряхивают 2 минуты. После расслоения фаз анализируют гексановый слой.

В результате, найдено муравьиной кислоты 1,86%. Таким образом, относительное среднее квадратическое отклонение составляет 2,5%.

Примеры 2-5 (модельные). Анализ проводят аналогично условиям примера 1, с той разницей, что концентрация муравьиной кислоты во вносимой пробе составляет от 0,09 до 0,97% (образцы 2-5).

Результаты анализа модельных водных растворов муравьиной кислоты для образцов 1-5 приведены в Таблице 1.

Примеры 6-10 (модельные). Анализ проводят аналогично условиям примера 1, с той разницей, что в качестве модельной смеси используют водный раствор формальдегида в диапазоне концентраций от 0,04 до 0,74% (образцы 6-10).

Результаты анализа модельных водных растворов формальдегида для образцов 6-10 приведены в Таблице 2.

Примеры 11-13 (рабочие). Анализ проводят в тех же условиях пробоподготовки, но в качестве исследуемых проб используют технологические растворы (образцы 11-13). После осуществления всех подготовительных операций, анализируют органический слой, содержащий производные глиоксаля, гликолевого альдегида, формальдегида, ацетальдегида, муравьиной, щавелевой, уксусной, глиоксиловой кислот.

Пример 14 (сравнительный). Анализ проводят аналогично условиям примера 1, с той разницей, что в качестве анализируемого образца используют 40% глиоксаль товарного качества, Alfa Aesar J.M.Co. U.S. или иной стандарт (образец 14).

Результаты измерений концентрации искомых компонентов в каждом исследуемом образце, включающие средние показатели в сериях параллельных опытов, приведены в Таблице 3.

Таким образом, разработан новый способ одновременного качественного и количественного определения муравьиной, щавелевой, уксусной, глиоксиловой кислот, формальдегида, ацетальдегида, гликолевого альдегида, глиоксаля методом газожидкостной хроматографии на примере анализа продуктов каталитического окисления этиленгликоля в глиоксаль. Способ отличается простотой технологического оформления методики. Для дериватизации используют аликвоту непосредственно анализируемого водного раствора без предварительного концентрирования. Дериватизацию проводят трибутилборатом в присутствии концентрированной соляной кислоты, обрабатывают водным раствором гидрокарбоната натрия и проводят однократную экстракцию гексаном. Газохроматографический анализ гексанового экстракта проводят без дополнительной подготовки. Предложенный способ сокращает продолжительность и трудоемкость пробоподготовки, исключает вредное и опасное влияние BF3.

Перейти на страницу: 5 6 7 8 9 10 


Другие статьи

Рекультивация отвалов пустых пород
В последнее время большое внимание как у нас в России так и во всем мире уделяется вопросам экологии. Решение вопросов экологии это не просто решение определенного круга задач, но настоящая проблема связанная с выживанием всего человечества. Поистине наша планета ни ...

 
 
 

2018 Копирайт : www.ecologyreality.ru