Карбоновые кислоты в воздухе

Газохроматографический анализ таких полярных соединений, как карбоновые кислоты, связан с техническими трудностями. Для предотвращения необратимой адсорбции микропримесей исследуемых веществ насадку хроматографичёской колонки и коммуникации хроматографа предварительно обрабатывают 5%-ной фосфорной кислотой [246], а затем кондиционируют в течение нескольких часов при высокой температуре. Можно рекомендовать ввод в хроматограф непосредственно перед анализом 3 мкл 40%-ной муравьиной кислоты для дезактивации активных центров носителя и пассивации всех внутренних поверхностей хроматографа, с которыми соприкасается проба при анализе.

Кислый характер анализируемых веществ позволяет использовать щелочные растворы для селективного улавливания карбоновых кислот из загрязненного воздуха, что значительно облегчает последующую хроматографическую идентификацию компонентов пробы. Для этой цели применяют раствор щелочи, импрегнированный щелочью фильтр из стекловолокна [247] или водный раствор карбоната натрия [246]. Собранную в ловушке кислоту регенерируют фосфорной или соляной кислотой и экстрагируют летучим органическим растворителем, а после концентрирования экстракта часть его анализируют методом газовой хроматографии. Основные потери анализируемых примесей кислот в этом случае связаны с экстракцией пробы, которая тем не менее достигает 901.

При анализе карбоновых кислот и других полярных органических соединений лучше всего применять стеклянные колонки и полярные неподвижные фазы [247] или полимерные сорбенты, обработанные фосфорной кислотой [246]. Для детектирования микропримесей карбоновых кислот используют ПИД, чувствительность которого на уровне 10_7%, а точность анализа может быть не ниже 10%, [247]. Разделение нелетучих высших карбоновых кислот можно осуществить на стальной капиллярной колонке с версамидом 930 [248]. Этот метод (связанный с превращением кислот в эфиры) сложен. Поэтому при анализе смесей загрязнителей, содержащих высшие карбоновые кислоты Ci7-С29 (например, при исследовании состава летучих продуктов, выделяющихся в воздухе при разложении канифоли в процессе панки металла), проще определять их колориметрическим методом, а для определения карбоновых кислот с меньшей молекулярной массой - применять метод газовой хроматографии [249}. Хроматографическое разделение этих кислот, а также присутствующих в загрязненном парами канифоли воздухе альдегидов и спиртов, осуществляли на капиллярной колонке со скваланом, а для идентификации компонентов пробы применяли сочетание газовой хроматографии (методика вычитания, анализ на неподвижных фазах различной полярности) с химическим анализом пробы на некоторые функциональные группы. Хроматографический анализ смоляных кислот в объектах окружающей среды описан в работе [250]. Для определения в воздухе микропримесей муравьиной кислоты ее превращали в этилформиат [251], а при анализе изомеров масляной и валериановой кислот их извлекали из воздуха в ловушке с графитирован-ной сажей, которая была обработана небольшим количеством фосфорной кислоты и SP-1000 [252].

Методом ГХМС проведено исследование одорантов различной химической природы (амины, меркаптаны, сульфиды, спирты, кислоты и др.) в помещении животноводческих ферм и фабрик по производству костной муки [253]. В воздухе свиноводческих ферм обнаружены примеси 29 свободных кислот, 14 спиртов, 7 эфиров, 8 карбонильных соединений, 4 фенолов, а также нафталин, индол и скатол. Методом газовой хроматографии анализировали воздух, загрязненный продуктами термического распада сульфофрезола, применяемого в качестве смазочно-охлаждающей жидкости в машиностроении [254]. Газовую хроматографию использовали для быстрого определения в воздухе оксида этилена, использующегося в качестве стерилизующего и инсектицидного препарата [255], а также для определения в воздухе микропримесей стероидных гормонов, идентификацию которых осуществляли методом ГХМС и по чистым веществам [256].


Другие статьи

Экологическая безопасность транспортных потоков
Человечество как биологический вид и социальная общность неразрывно связано с процессами, происходящими в окружающей среде, и во все возрастающих масштабах черпает из нее ресурсы, загрязняет отходами, продуктами жизнедеятельности. Все происходит в тончайшем слое «жизне ...

 
 
 

2018 Копирайт : www.ecologyreality.ru